Desenvolveu-se a pré-concentração em fase micelar de traços de estanho na determinação de Sn(IV) por espectrofotometria baseada na extração no ponto de nuvem (CPE) do complexo de Sn(IV) com violeta de pirocatecol em um meio surfactante. Violeta de pirocatecol (PCV) foi usado como agente quelante e brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) como agente surfactante catiônico. Foram estudadas as condições da reação e otimização da extração do elemento, ou seja, a concentração do surfactante, concentração do reagente, influência do pH e tempo de reação/extração. As figuras de mérito do método (limite de detecção, linearidade e fator de pré-concentração) foram estabelecidas. A linearidade se encontra na faixa de 0,30-175,00 ng mL-1 (2,0 × 10-9 a 1,5 × 10-6 mol L-1) de Sn(IV). O limite de detecção do método (LOD) foi de 0,16 ng mL-1 (1,3 × 10-9 mol L-1) de Sn(IV). O desvio padrão relativo (R.S.D.) e o erro relativo para 5 replicatas foi de 0,71% e 2,9% para a concentração de 30,00 ng mL-1 Sn(IV) e de 1,6% e 3,4% para a concentração de 50,00 ng mL-1 de Sn(IV) respectivamente. O efeito de interferência de alguns cátions e ânions também foi avaliado e o método foi aplicado na determinação de estanho em amostras de sucos em conserva e amostras de água com resultados satisfatórios.

A micelle-mediated phase preconcentration of trace quantities of Sn(IV) as a prior step to its determination by spectrophotometry has been developed, based on cloud point extraction (CPE) of the complex of Sn(IV) with pyrocatechol violet complex in surfactant media. Pyrocatechol violet (PCV) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) were used as chelating agent and cationic surfactant, respectively. The optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant concentration, reagent concentration and the effects of pH and time) were studied and the analytical characteristics of the method (e.g., limit of detection, linear range and preconcentration factor) were obtained. Linearity was obeyed in the range of 0.30-175.00 ng mL-1 (2.0 × 10-9 to 1.5 × 10-6 mol L-1) of Sn(IV). The detection limit (LOD) of the method was 0.16 ng mL-1 (1.3 × 10-9 mol L-1) of Sn(IV). The relative standard deviation (R.S.D.) and relative error for five replicate measurements of 30.00 ng mL-1 Sn(IV) were 0.71% and 2.9%, and for 50.00 ng mL-1 of Sn(IV) were 1.6% and 3.4%, respectively. The interference effect of some anions and cations was also tested. The method was applied to the determination of tin in soft drinks (canned juices) and water samples, with satisfactory results.

Um método espectrofotométrico simples e sensível para a determinação de dopamina, metildopa, levodopa e catecol, puros, em formulações farmacêuticas, e em água, é descrito. O método é baseado na reação de oxidação com periodato, seguida pelo acoplamento oxidativo com ácido 4-aminobenzóico em pH 4, levando à formação de produtos coloridos. O gráfico de calibração foi linear no intervalo de 0,20-18,00 mg L-1, 0,10-20,00 mg L-1, 0,10-20,00 mg L-1 e 0,10-13,00 mg L-1 para dopamina, metildopa, levodopa e catecol, respectivamente. Dados analíticos para determinação do composto puro são apresentados juntamente com a aplicação do método proposto à análise das formulações farmacêuticas e amostras de água. Os resultados são favoravelmente comparados com métodos relatados.

A sensitive and simple spectrophotometric method for the determination of dopamine, methyldopa, levodopa and catechole in either pure form, pharmaceutical formulations and in water is described. The method is based on their oxidation reaction with periodate followed by oxidative coupling with 4-aminobenzoic acid at pH 4 leading to the formation of colored products. The calibration graph was linear in the range of 0.20-18.00 mg L-1, 0.10-20.00 mg L-1, 0.10-20.00 mg L-1 and 0.10-13.00 mg L-1 for dopamine, methyldopa, levodopa and catechole, respectively. Analytical data for determination of the pure compound is presented together with the application of the proposed method to the analysis of some pharmaceutical formulations and water samples. The results compared favorably with reported methods.

Investigamos o processo de extração no ponto-nuvem para bismuto, a partir de soluções aquosas, usando o surfactante não-iônico Triton X-114. O método consiste na reação de complexação do Bi(III) com vermelho de bromopirogalol e extração mediada pelo sistema micelar. As condições ótimas de extração e reação (pH, concentração de reagentes, efeito do tempo de incubação etc.) foram estudadas, e as características analíticas do método (por exemplo, limite de detecção, intervalo de linearidade) foram estabelecidas. Uma resposta linear para o íon Bi(III) foi obtida no intervalo de 4,60-120,0 ng mL-1. O limite de detecção obtido foi de 2,0 ng mL-1. O efeito da interferência de alguns ânions e cátions foi também testado. O método foi aplicado para a determinação de bismuto em amostras de urina humana.

A cloud point extraction process using the nonionic surfactant Triton X-114 to extract bismuth from aqueous solutions was investigated. The method is based on the complexation reaction of Bi(III) with bromopyrogallol red (BPR) and micelle-mediated extraction of the complex. The optimal extraction and reaction conditions (e.g., pH, reagent concentration, effect of time) were studied, and the analytical characteristics of the method (e.g., limit of detection, linear range) were obtained. Linearity was obeyed in the range of 4.60-120.0 ng mL-1 of Bi(III) ion. The detection limit of the method was 2.0 ng mL-1 of Bi(III) ion. The interference effect of some anions and cations was also tested. The method was applied to the determination of bismuth in human urine sample.